有機(jī)酸是廣泛存在于食品中的低分子羧酸,包括有乙酸,乳酸,琥珀酸,蘋果酸和檸檬酸等。這些有機(jī)酸是食品中酸味的主要來源,其種類和含量對(duì)食品的味道有很大的影響。釀造食品發(fā)酵過程中有機(jī)酸含量的變化是評(píng)價(jià)發(fā)酵工藝的指標(biāo)之一。因此,對(duì)有機(jī)酸進(jìn)行分析在食品生產(chǎn)過程中具有重要的意義。
新版國(guó)標(biāo)GB5009.157-2016對(duì)7種有機(jī)酸的分析提出了要求,其中己二酸因其極性較其他6種有機(jī)酸弱,因此國(guó)標(biāo)中分兩次進(jìn)樣來對(duì)這7種有機(jī)酸進(jìn)行分析:己二酸一針,其他6種有機(jī)酸一針分析。每針樣品各需要10分鐘左右。
本文使用賽默飛有機(jī)酸分析柱Acclaim OA 對(duì)這7種有機(jī)酸實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離,提高工作效率,同時(shí)有較好的分離度和重現(xiàn)性。
樣品前處理
酒石酸,蘋果酸,乳酸,檸檬酸,丁二酸和富馬酸混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別稱取酒石酸1.25g,蘋果酸2.5g,乳酸2.5g,檸檬酸2.5g,丁二酸6.25g(至0.01g)和富馬酸2.5mg(至0.01mg)于50mL 燒杯中,加水溶解,用水轉(zhuǎn)移到50mL 容量瓶中,定溶混勻,其中酒石酸質(zhì)量濃度為2.5mg/mL,蘋果酸5mg/mL,乳酸5mg/mL,檸檬酸5mg/mL,丁二酸12.5mg/mL,富馬酸12.5μg/mL。再分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5mL于25mL 容量瓶中,用流動(dòng)相定容至刻度,混勻,于4℃儲(chǔ)存。
色譜條件:
色譜柱(貨號(hào)):Acclaim OA
4.0×250 mm,5 μm(貨號(hào):062902)
流動(dòng)相:A:0.1%磷酸-B:甲醇
流速:0.8mL/min
檢測(cè)器:UV,210nm
柱溫:40℃
進(jìn)樣量:20μL
儀器:Ultimate 3000
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
方法穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn):7種有機(jī)酸的6針重復(fù)進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積RSD值均小于2%。
結(jié)論
Acclaim OA柱可以實(shí)現(xiàn)10分鐘內(nèi)*分離這7種有機(jī)酸,且方法穩(wěn)定,重現(xiàn)性良好。
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