F92045 AQ液相色譜柱通過改良填充技術(shù),將耐壓性能提高至50MPa。對(duì)高壓條件下的耐久性進(jìn)行確認(rèn)。設(shè)定相應(yīng)流速,使各色譜柱壓力達(dá)到50MPa。橫軸是進(jìn)樣次數(shù),縱軸是理論塔板數(shù)維持率。初次測(cè)定的萘理論塔板數(shù)為100%。
雖然使用了在UG系列中采用的高純度硅膠基材,但為能使填料在100%水系流動(dòng)相中使用,對(duì)十八烷基的導(dǎo)入量進(jìn)行了優(yōu)化,又進(jìn)行了新型聚合物包被,不僅在100%的水系流動(dòng)相中具有良好穩(wěn)定性,而且基本沒有受到殘存硅醇基的影響,因此對(duì)堿性化合物能取得良好峰形。
F92045 AQ液相色譜柱常見故障及排除:
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞.柱床膨脹,不可逆吸附,細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴},例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞,管路或連接口堵塞.在線過濾器不干凈,壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動(dòng)相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理損壞,機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題,認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、管路、保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好,進(jìn)樣量過大等問題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染, 流動(dòng)相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ,樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定,固定相極性過強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過弱.或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足,溫度波動(dòng),流動(dòng)相組成改變,樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。