脫氫乙酸屬于一種新型的化學防腐劑,是一種很重要的有機合成中間體。在食品中添加脫氫乙酸能起到良好的防腐作用。
目前參考GB5009.121-2016標準中的GC部分分析脫氫乙酸,可能存在的問題是脫氫乙酸峰拖尾嚴重,影響分析結果的準確性。
本文中選擇了賽默飛TG-WAXMS A(0.25mm×30m,0.25μm)分析脫氫乙酸,有效的改善了脫氫乙酸的峰型,同時把分析時間控制在跟標準基本一致的范圍內(nèi),在保證結果準確的情況下,有效保證了分析實驗通量。
樣品前處理
參考國標GB5009.121-2016。
色譜條件:
色譜柱:TG-WAXMS A GC column 30 m × 0.25 mm × 0.25μm (P/N:26087-1420)
進樣口:SSL 240℃,分流比:5:1
流速:恒流模式 1.5ml/min
升溫程序:60℃,20℃/min到240℃(3min)
檢測器:FID 300℃
空氣:350ml/min
氫氣:35ml/min
氮氣:40ml/min
進樣量:1μL
載氣:N2
儀器:AI1310 Autosampler +TRACE 1300
實驗數(shù)據(jù)
實驗結果表明脫氫乙酸在國標規(guī)定的線性范圍內(nèi)內(nèi)線性關系良好,線性相關系數(shù)均大于0.995。
對濃度同一樣品重復進樣5 針,RSD 等于3.04 %,儀器精密度符合檢測要求。
結論
通過使用色譜柱TG WAXMS A(30m*0.25mm*0.25μm),并優(yōu)化升溫速率和載氣流速,脫氫乙酸的色譜峰形很大程度上得以改良。優(yōu)化后的儀器方法能夠得到良好的線性,具有重復性好,結果可靠等優(yōu)點。
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